Высокоскоростное гранулирование или кипящий слой

Оба способа увлажняют порошок связующим и превращают его в гранулы. Делают они это противоположными средствами, и получаемые гранулы невзаимозаменяемы.

Коротко: высокоскоростной способ уплотняет частицы усилием, а кипящий слой позволяет им сойтись во взвешенном состоянии. Плотность, прессуемость, время цикла и требуемое внимание к процессу — всё вытекает отсюда.

Как каждый способ формирует гранулу

Высокоскоростной. Порошок находится в закрытой чаше. Нижняя мешалка приводит массу в движение, пока подаётся связующее. По мере увлажнения мешалка сдвигает и сжимает влажную массу, уплотняя частицы в плотные агломераты. Быстроходный боковой измельчитель разрезает комки, не давая им вырасти сверх заданного размера. Рост гранул обеспечивается механической работой.

Кипящий слой. Порошок удерживается во взвешенном состоянии восходящим потоком воздуха. Форсунка над слоем распыляет связующее вниз на псевдоожиженные частицы. Капли связывают частицы мостиками в точках касания, а продолжающееся псевдоожижение высушивает эти мостики на месте. Рост гранул обеспечивается посадкой и затвердеванием капель, без какого-либо механического уплотнения.

В этом и состоит всё различие. Дальнейшее — его следствия.

Сравнение

Плотность против прессуемости

Именно этот компромисс определяет большинство решений.

Гранулы кипящего слоя пористые. При прессовании поры схлопываются, материал деформируется и сцепляется, поэтому таблетка формируется при меньшем усилии. Там, где действующее вещество плохо прессуется, такой запас ценен: нужную прочность можно получить, не прессуя настолько сильно, чтобы таблетка начала расслаиваться или давать отрыв верхушки.

Гранулы высокоскоростного гранулирования плотные. Они сопротивляются деформации, поэтому для той же прочности нужно большее усилие. Взамен они дают массу в фиксированном объёме: матрица заданных размеров вмещает больше материала, что важно при высокой дозировке, а более плотные гранулы меньше подвержены сегрегации в бункере, что помогает однородности дозирования.

Лучшего среди них нет. Плохо прессуемое действующее вещество — довод за кипящий слой. Высокая дозировка в небольшой таблетке — довод за высокоскоростной способ.

Время цикла, посчитанное честно

Высокоскоростное гранулирование часто называют быстрым способом, и стадия гранулирования действительно быстрее: минуты против десятков минут.

Но гранулы покидают чашу влажными. Их нужно передать в сушилку, высушить, а затем нередко и измельчить. Гранулятор кипящего слоя сушит в той же камере, вообще без передачи.

Сравните сквозным счётом — от загрузки порошка до гранул, готовых к прессованию, — и разрыв сократится до того, какая сушилка стоит рядом с гранулятором. Сравнение одной только стадии вводит в заблуждение.

Управление процессом

Кипящий слой прощает ошибки. Гранулы растут постепенно в течение фазы распыления. Процесс можно контролировать отбором проб и корректировать скорость распыления или температуру воздуха прямо по ходу. Главное, что нужно удерживать, — баланс скорости распыления и скорости сушки: распыление слишком быстрое, и слой переувлажняется и разрушается; сушка слишком интенсивная, и гранулы не растут.

Высокоскоростное гранулирование ошибок не прощает. Точка окончания, в которой гранулы достигают заданного размера и плотности, может пройти меньше чем за минуту. За ней масса продолжает уплотняться в пасту, которая уже не распадается на пригодные гранулы. Поэтому в производстве отслеживают потребляемую мощность или крутящий момент привода мешалки — они заметно растут по мере уплотнения влажной массы — и останавливают процесс по этому сигналу, а не по часам.

Ни один из способов не сложен. Но высокоскоростной требует контроля точки окончания, и это требование должно быть в спецификации с самого начала, а не добавляться после первой перегранулированной серии.

Чувствительность к сдвигу

Некоторые материалы не переносят механического воздействия. Хрупкие кристаллы разрушаются под мешалкой. Отдельные действующие вещества меняют полиморфную форму при совместном действии сдвига и влаги. Покрытые частицы, которые должны сохраниться в таблетке, в чаше высокоскоростного гранулятора не сохранятся.

Гранулирование в кипящем слое практически не создаёт механических нагрузок: частицы переносятся воздухом и соприкасаются мягко. Там, где сдвиг является известным риском, одного этого достаточно для выбора способа.

Масштабирование

Масштабируются оба, но по-разному.

Высокоскоростной масштабируется по окружной скорости на конце лопасти мешалки, а не по частоте вращения вала. Мешалка большего диаметра достигает той же окружной скорости при меньших оборотах — поэтому чаша 10 л работает на 600 об/мин, а 600 л на 120. Сохранение одинаковых оборотов при переходе между типоразмерами — распространённая и дорогая ошибка масштабирования.

Кипящий слой масштабируется по объёму воздуха на единицу поперечного сечения слоя вместе со скоростью распыления на единицу сушильной способности. Число форсунок с изменением типоразмера обычно меняется, поэтому картина распыления не просто умножается.

Пропорциональным пересчётом не переносится ни один. Планируйте испытания на каждом масштабе.

Как выбирать

Высокоскоростной способ — когда

• дозировка действующего вещества высока и места вспомогательным веществам мало
• важна насыпная плотность — для заполнения матрицы, однородности дозирования или устойчивости к сегрегации
• время цикла гранулирования определяет производительность, а сушилка уже имеется
• состав переносит механическое воздействие

Кипящий слой — когда

• действующее вещество плохо прессуется и нужен запас по прессуемости
• материал чувствителен к сдвиговым нагрузкам
• объединение гранулирования и сушки в одной машине упрощает линию или чистое помещение
• важна локализация пыли, а сокращение числа передач является преимуществом

Ни один из них — когда

• действующее вещество гидролизуется, разрушается при сушке или меняет форму при увлажнении. Тогда применяют сухое гранулирование вальцевым уплотнением — без жидкости и без нагрева. Стабильность перевешивает любые преимущества влажных способов.

Что решает на практике

По нашему опыту выбор обычно сводится к трём вопросам, именно в таком порядке:

1. Можно ли состав вообще увлажнять и сушить? Если нет, влажные способы отпадают независимо от их достоинств.
2. Хорошо ли прессуется действующее вещество? Плохая прессуемость склоняет к кипящему слою.
3. Сколько действующего вещества в таблетке? Высокая дозировка склоняет к высокоскоростному способу.

Всё остальное — время цикла, занимаемая площадь, число машин — имеет значение, но эти три вопроса перевешивает редко.

Обратитесь в Zhengyuan

Пришлите состав, дозировку действующего вещества, поведение при прессовании, ограничения по стабильности и диапазон размеров серии. Мы порекомендуем способ, подходящий продукту, — включая те случаи, когда правильным ответом окажется машина, которую мы вам не предлагали.